熱分離法制備偏鎢酸銨

加熱APT,使其失去部分銨和水,轉化為易溶于水的偏鎢酸銨。過程中最重要的工藝參數是熱離解的溫度。熱離解溫度過高、時間過長,大量APT會分解為三氧化鎢;反之,則會有大量APT轉化不完全。熱離解溫度一般控制在503~543K之間,時間1~5h,轉化率通常可達95%以上。檢查熱離解產物的簡單方法是取出有代表性的試樣,分析其中的WO3含量,在90.5%~92.5%范圍內者為合格,小于90.5%者應返爐內再離解,大于92.5%的要轉入三氧化鎢生產流程處理。若浸出不合格的熱離解產物,則會得到乳狀料液。這種料液既難于澄清過濾,又會使偏鎢酸銨收率降低。
用去離子水浸出熱離解產物,液固比為7.5:1。在攪拌條件下煮沸浸出液1h,過程中要始終使溶液的pH保持在3.0~4.0之間。待料液冷卻、澄清,得到透明的上清液,再過濾除去不溶渣。
所得的偏鎢酸銨溶液進行濃縮、結晶或噴霧干燥。濃縮過程中要使溶液的pH始終保持在3.0~4.0之間,否則會引起APT或鎢酸沉淀。當濃縮至密度為1800~2400kg/m。時方可冷卻結晶或噴霧干燥制取偏鎢酸銨產品。
此法生產的偏鎢酸銨質量好,工藝穩定可靠,在APT生產線上只需增加一兩臺設備,工藝、原材料、廢料的處理問題很容易解決。







