偏鎢酸銨制備方法

熱分解法以仲鎢酸銨(APT)為原料制備偏鎢酸銨:將仲鎢酸銨和少量檸檬酸催化劑充分混合后,放入遠(yuǎn)紅外回轉(zhuǎn)爐中,控制熱分解溫度200~280℃,分解1 h左右。此時(shí)除去一些氨和水,仲鎢酸銨的失重率為5%~6%。熱分解后的產(chǎn)物立即成漿,補(bǔ)加適量氨水,調(diào)Ph值在3~4,于90℃下煮解漿液。經(jīng)蒸發(fā)濃縮到偏鎢酸銨含量為50%時(shí)可作液體產(chǎn)品出售,當(dāng)蒸發(fā)濃縮到原體積20%時(shí)結(jié)晶、過(guò)濾分離、造粒得產(chǎn)品。也可將蒸發(fā)濃縮液采用噴霧干燥制得產(chǎn)品。如將45%~50%偏鎢酸銨通過(guò)高速離心轉(zhuǎn)盤(pán)噴霧干燥器,進(jìn)口熱空氣溫度250~300℃,出塔口溫度90~95℃,得到的產(chǎn)品為球形晶體,粒度為200目占95%,含游離水<1.5%。
中和法
中和法以仲偏鎢酸銨和硝酸為原料置備偏鎢酸銨:將仲偏鎢酸銨加入去離子水和檸檬酸銨配成含WO312%~30%濃度的料漿。按仲鎢酸銨:硝酸=1:20加入3%~5%的稀硝酸到仲鎢酸銨料漿中,控制固液比1:(3~4),Ph值2~4,加熱溶解,使溶液相對(duì)密度達(dá)1.18~1.20,加熱至80~90℃,恒溫恒體積控制Ph值,攪拌反應(yīng)4h,陳化幾小時(shí),清液濃縮至WO3含量在50%左右,過(guò)濾除去不溶物,清液繼續(xù)濃縮、冷卻結(jié)晶、至80℃干燥制得。
溶劑萃取法
溶劑萃取法將鎢酸銨溶液用有機(jī)萃取劑磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)或磷酸三丁酯(TBP)與煤油溶劑組成有機(jī)相,萃取鎢酸銨中的銨離子,使Ph值降至2~4,經(jīng)煮解生成偏鎢酸銨溶液。濃縮結(jié)晶、過(guò)濾分離、干燥制得產(chǎn)品。
鎢酸法
鎢酸法將鎢酸用氨水溶解,加入盛有煮沸的去離子水中,在攪拌下加熱逐氨,使Ph=8,在溶液沸騰情況下加入醋酸,然后用稀硝酸調(diào)Ph值2~4,繼續(xù)加熱濃縮至相對(duì)密度為1.5~2時(shí),停止加熱,冷卻過(guò)濾。濾液加乙醇充分?jǐn)嚢?,沉降后過(guò)濾,晶體于80℃烘干、粉碎即得產(chǎn)品。
離子交換法
離子交換法以仲鎢酸銨為原料,用離子交換法制備偏鎢酸銨:在130~140℃加熱仲鎢酸銨1~8 h,將生成物調(diào)成漿狀物,于80~100℃煮沸2~6 h,生成偏鎢酸銨溶液。再經(jīng)濃縮結(jié)晶,過(guò)濾分離、干燥得產(chǎn)品。其電滲析法以鎢酸銨或仲鎢酸銨為原料經(jīng)電滲析置備偏鎢酸銨:將仲鎢酸銨加入到陽(yáng)極室,當(dāng)電流通過(guò)時(shí),銨離子通過(guò)陰離子交換膜進(jìn)人陰極室,陽(yáng)極室偏鎢酸銨濃度增加。最后從陰極室放出偏鎢酸銨溶液,按上述方法處理制得偏鎢酸銨。







