偏鎢酸銨專利

一種含砷的偏鎢酸銨制備超細(xì)碳化鎢粉的方法 專利號:CN104803385A
一種含砷的偏鎢酸銨制備超細(xì)碳化鎢粉的方法,將偏鎢酸銨加入到砷的硝酸溶液中,原料中砷的含量為0.01~5wt%;攪拌均勻后,烘干,經(jīng)研磨后制得偏鎢酸銨-砷前驅(qū)體復(fù)合粉末;將此前驅(qū)體復(fù)合粉末置于箱式電阻爐中,在空氣氣氛下580~620℃焙燒,保溫2~4h,制備出黃色三氧化鎢粉末;再以黃色三氧化鎢粉末和炭黑混合物為反應(yīng)物,其中炭黑與三氧化鎢質(zhì)量比為0.20:1~0.22:1,并在氬氣條件下進行碳化反應(yīng),碳化溫度1380~1420℃,碳化時間1~3h,制備超細(xì)碳化鎢粉末。本發(fā)明工藝簡單,生產(chǎn)成本低廉,適合工廠批量生產(chǎn)超細(xì)碳化鎢粉末,制備出的碳化鎢粉化合碳含量高、粒度分布均勻且分散性好,其粒徑為200~300 nm。
一種偏鎢酸銨的生產(chǎn)方法 專利號:CN103318962A
本發(fā)明涉及一種偏鎢酸銨的生產(chǎn)方法。以市售零級仲鎢酸銨(APT)為原料,經(jīng)熱裂解步驟、制漿轉(zhuǎn)化、蒸發(fā)濃縮、噴霧干燥等步驟制得空心球狀偏鎢酸銨產(chǎn)品。該發(fā)明由于通過在三段式回轉(zhuǎn)爐設(shè)備中進行熱裂解APT并嚴(yán)格控制熱裂解的焙燒溫度、焙燒時間和焙燒次數(shù)等操作參數(shù),檢測熱裂解產(chǎn)物的純度和失重率等工藝指標(biāo),控制總的焙燒熱失重率在6.0-8.0%,從而有效地提高了熱裂解的轉(zhuǎn)化率和裂解產(chǎn)物純度,較好地解決了裂解焙燒過程中的“欠燒”和“過燒”、轉(zhuǎn)化率低等問題,實現(xiàn)了熱裂解法生產(chǎn)偏鎢酸銨的工業(yè)化,轉(zhuǎn)化率達97%以上。該方法產(chǎn)品純度高、溶解性好、工藝流程短、轉(zhuǎn)化率高、生產(chǎn)成本低、雜質(zhì)含量低,產(chǎn)品形貌為空心球狀,符合碳化鎢及其他鎢系列催化劑對前驅(qū)體形貌的要求。
一種偏鎢酸銨的制備方法 專利號:CN101618893
一種以仲鎢酸銨為原料制備偏鎢酸銨的方法,以仲鎢酸銨為原料,經(jīng)過浸出步驟和濃縮步驟得到偏鎢酸銨產(chǎn)品,其特征在于,對偏鎢酸銨原料直接實施浸出步驟;并且在濃縮步驟之后,通過噴霧干燥步驟,而得到偏鎢酸銨產(chǎn)品。該方法進一步包括:濕仲鎢酸銨浸出、稀偏鎢酸銨溶液轉(zhuǎn)化為濃偏鎢酸溶液、和濃偏鎢酸銨溶液噴霧干燥三個步驟。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明方法省略了焙燒過程,不必用回轉(zhuǎn)爐設(shè)備,減少固定投資,降低了生產(chǎn)成本。本方法制備的偏鎢酸銨產(chǎn)品流動性好,溶解性好,純度高,克服了現(xiàn)有技術(shù)偏鎢酸銨產(chǎn)品溶解度低的不足。
一種偏鎢酸銨的制備方法 專利號:CN101928039A
本發(fā)明提供了一種利用膜技術(shù)以仲鎢酸銨為原料制備高純偏鎢酸銨的方法,其對偏鎢酸銨原料直接實施酸溶解步驟;并且在納濾膜除鹽和濃縮步驟之后,通過蒸發(fā)結(jié)晶干燥步驟,而得到偏鎢酸銨產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明方法省略了焙燒過程,不必用回轉(zhuǎn)爐設(shè)備,減少固定投資,降低了生產(chǎn)成本,同時該方法可以去除仲鎢酸銨與酸反應(yīng)后生成的偏鎢酸銨產(chǎn)品中的硝酸銨雜質(zhì),從而大大提高了產(chǎn)品質(zhì)量,減少了利用多次陳化,通過吸濾器自然過濾的方法來獲得純偏鎢酸銨收率低的缺點,提高了產(chǎn)品回收率。本方法制備的偏鎢酸銨產(chǎn)品流動性好,溶解性好,純度高,回收率高,克服了現(xiàn)有技術(shù)偏鎢酸銨產(chǎn)品溶解度低、產(chǎn)品質(zhì)量低和收率低的不足。
一種片狀納米偏鎢酸銨及其應(yīng)用 專利號:CN101698511
本發(fā)明公開了一種片狀納米偏鎢酸銨及其應(yīng)用,所述的片狀納米偏鎢酸銨通過如下方法制備:先配制5~50wt%的偏鎢酸銨水溶液,冷凍得到塊狀固體,將塊狀固體移至冷凍干燥設(shè)備中,通過靜置預(yù)處理使塊狀固體的溫度穩(wěn)定在-55~-20℃,然后在10~50Pa真空度下以1~2℃/h的速度從該溫度下限升溫到25~50℃,即得到干燥的片狀納米偏鎢酸銨。所述的片狀納米偏鎢酸銨可應(yīng)用于制備片狀納米碳化鎢。本發(fā)明所述的片狀納米偏鎢酸銨片狀顆粒可控,制備過程操作簡單,其制得的片狀納米碳化鎢孔徑分布均一,在金屬的負(fù)載上表現(xiàn)出了非常好的性能。
一種球狀偏鎢酸銨微粒的制備方法 專利號:CN1986425
本發(fā)明涉及一種球狀偏鎢酸銨微粒的制備方法。首先將偏鎢酸銨配制成2.5~50wt%的水溶液,加入表面活性劑,并超聲振蕩20~50min,再導(dǎo)入噴霧干燥器中,然后控制熱空氣噴嘴的入口溫度100~250℃,尾氣出口處溫度60~130℃進行噴霧干燥,即得所述的球狀偏鎢酸銨微粒。本發(fā)明充分利用超聲波技術(shù)和噴霧干燥技術(shù)的優(yōu)點,將兩者有機的結(jié)合起來,同時噴霧干燥制備工藝關(guān)聯(lián)偏鎢酸銨微球的結(jié)構(gòu)和形貌,并實現(xiàn)對微球結(jié)構(gòu)和粒度的控制,再者充分利用了表面活性劑的優(yōu)點,顯著降低溶液中微粒的表面張力,防止粒子團聚和限制粒子的生長,達到減小偏鎢酸銨微球粒度的目的。
連續(xù)電解制取偏鎢酸銨工藝 專利號:CN85103826
本發(fā)明涉及由鎢酸銨電解制取偏鎢酸銨工藝。電解槽由陽離子交換膜將其分隔為陽極室和陰極室。陽極室中盛有偏鎢酸銨溶液。電解時,由鎢酸銨溶液與所說的偏鎢酸銨溶液混合配制而成的清澈混合料液不間斷地加入陽極室,同時由陽極室連續(xù)產(chǎn)生偏鎢酸銨溶液。后者中的一部分作為產(chǎn)物用于制取固體偏鎢酸銨,其余部分作為循環(huán)陽極液與鎢酸銨溶液混合配制成所說的混合料液,加入陽極室。本發(fā)明實現(xiàn)了連續(xù)電解制取偏鎢酸銨工藝。
一種砷摻雜仲鎢酸銨或偏鎢酸銨制備納米鎢粉的方法 專利號:CN103978224A
一種砷摻雜仲鎢酸銨或偏鎢酸銨制備納米鎢粉的方法,將仲鎢酸銨或偏鎢酸銨加入到單質(zhì)砷的硝酸溶液中,原料中砷的含量為0.1~5wt%;攪拌均勻后,烘干,經(jīng)研磨后制得砷摻雜前驅(qū)體復(fù)合粉末;將砷摻雜前驅(qū)體復(fù)合粉末置于箱式電阻爐中,在空氣氣氛下580~620℃焙燒,保溫2~3h,制備出黃色三氧化鎢粉末;將黃色三氧化鎢粉末放入管式氣氛爐中,氫氣下還原,5℃/min升溫,還原溫度780~820℃,保溫3~4h,制備出納米鎢粉。本發(fā)明工藝簡單,生產(chǎn)成本低廉,適合工廠批量生產(chǎn)納米鎢粉,制備出的鎢粉分散性好且粒度分布均勻,其粒徑為20~150nm。
用偏鎢酸銨和仲鎢酸銨制備高壓坯強度鎢粉的方法 專利號:CN101318223
本發(fā)明涉及用偏鎢酸銨(AMT)和仲鎢酸銨(APT)為原料,按照一定比例混合后直接氫還原,或者將偏鎢酸銨和仲鎢酸銨直接一步氫還原后按照一定比例混合來制備高壓坯強度鎢粉的方法,該方法所生產(chǎn)的鎢粉可以在不需要添加任何成型劑的情況下直接成形為強度高的壓坯,壓坯的橫向斷裂強度達到2.8~4.0MPa。采用該方法制備的鎢粉可廣泛應(yīng)用于大制品鎢以及鎢合金的制備。
一種偏鎢酸溶液的制備方法 專利號:CN1215026
本發(fā)明公開了一種偏鎢酸溶液的制備方法,本方法采用仲鎢酸銨為原料,在270~350℃下離解后生成偏鎢酸銨,將偏鎢酸銨溶于去離子水,攪拌過濾后在60~90℃溫度下陳化4~24小時,再過濾后將濾液用陽離子樹脂進行交換從而制得偏鎢酸溶液。該方法工藝簡單,成本低,產(chǎn)量高,產(chǎn)品質(zhì)量好,對環(huán)境污染小。
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