Метод термического разложения основной процесс подготовки метавольфрамата аммония (АМТ) путем регулирования температуры прокаливания и аммиака и паров воды, парциальное давление паравольфрамата аммония (APT), так что APT переносится в аморфном и большой водорастворимого вещества АМТ методом термического разложения , а затем в раствор гидратированного метавольфрамата аммония и, наконец, раствор концентрируют и охлаждают с получением кристаллического твердого вещества метавольфрамата аммония.

Аммоний паравольфрамат потеряет часть аммиака и воды под 180 ~ 260 ℃ генерировать AMT, химическое уравнение выглядит следующим образом:
5(NH₄)₂O?12WO₃?H₂O=3(NH₄)₂O?12WO₃?3H₂O+4NH₃↑

Ключ термического разложения является контроль температуры пиролиза, так как слишком высока температура будет образовывать нерастворимое вещество оксида вольфрама; в то время как слишком низкая температура вызовет неполное удаление аммиака и воды АПТ, и не может генерировать метавольфрамата аммония. Преимущества метода пиролиза является прямое использование разложения паравольфрамата аммония принесет высокую степень чистоты AMT; Тем не менее, из-за чрезвычайно суровых условиях термического разложения, трудно точно судить об окончании реакции и часто представляясь сожжены или под стрельбовое проблему, которая чрезвычайно влияет на скорость конверсии термического разложения. Таким образом, исследователи используют добавку (сильный катионит смола) во время растворения продуктов пиролиза для полного превращения остаток паравольфрамата аммония метавольфрамата аммония без ущерба для качества AMT.