Il metodo di decomposizione termica è il processo principale di preparazione dell'ammonio metatungstato (AMT) controllando la temperatura di calcinazione e la pressione parziale dell'ammoniaca e del vapore acqueo dell'ammonio paratungstato (APT), in modo che l'APT sia trasferito in sostanza amorfa e grande solubile in acqua dell'AMT mediante il metodo di decomposizione termica e quindi nella soluzione di metatungstato di ammonio idratato e infine la soluzione è stata concentrata e raffreddata per ottenere un metatungstato di ammonio solido cristallino.

Il paratungstato di ammonio perderà parte dell'ammoniaca e dell'acqua sotto 180 ~ 260 ℃ per generare AMT, l'equazione chimica è la seguente:
5(NH₄)₂O?12WO₃?H₂O=3(NH₄)₂O?12WO₃?3H₂O+4NH₃↑

La chiave della decomposizione termica è controllare la temperatura di pirolisi, perché la temperatura troppo alta formerà una sostanza insolubile di ossido di tungsteno; mentre la temperatura troppo bassa causerà la rimozione incompleta di ammoniaca e acqua di APT e non può generare metatungstato di ammonio. Vantaggi della tecnica di pirolisi è l'uso diretto della decomposizione di ammonio paratungstato porterà l'elevata purezza dell'AMT; tuttavia, a causa delle condizioni estremamente dure di decomposizione termica, è difficile giudicare con precisione la fine della reazione e spesso si presenta un problema di bruciatura o di cottura insufficiente, che influisce estremamente sul tasso di conversione della decomposizione termica. Pertanto, i ricercatori usano un additivo (resina cationica acida forte) durante la dissoluzione dei prodotti di pirolisi per convertire completamente il residuo di paratungstato di ammonio in metatungstato di ammonio senza compromettere la qualità dell'AMT.